什么是ECD

2011-08-15 21:30:30来源: 互联网
自从ECD问世以来,人们不断地改进和完善它,使其结构和性能更加理想。几十年来,最实用的两大进展是用63Ni 放射源代替了 3H放射源和用固定基流脉冲调制电压供电代替了其它供电方法。采用63Ni源主要优点是可使检测器温度在350~400℃下工作,从而降低了操作过程中的污染问题,提高了检测限。采用固定基流脉冲调制电压供电,使线性范围扩展到104,动态范围扩展到105,并增加了检测器的稳定性。

ECD的定义

电子俘获检测器(ECD)是灵敏度最高的气相色谱检测器,同时又是最早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。其应用面仅次于TCD和FID,一直稳居第三位。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是线性范围较小,通常仅102-104。
ECD系统由ECD池和检测电路组成。它与FID系统相比,仅两部分不同:电离室和电源E。为以后叙述方便,我们将电源从微电流放大器中移出,另成一单元(7)。不同电源的具体情况将在下节介绍。

ECD作原理

由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线的轰击下被电离,产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-9-10-8A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰。通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰

ECD的分类


用于ECD的分类方法很多,熟悉这些分类方法,可以更加了解它们的操作特性,以便在不同分析需要时合理选用。
1.按使用离子源分类
用于ECD的电离源,有放射性同位素源和无放射性两大类。非放射性ECD虽然已有商品,并有无放射性的优点,但在操作中要用高纯度的He以及加添某些稀有气体作载气,ECD结构和电子设备也较复杂,操作特性上还有一些不足,故目前处于完善推广使用阶段。
2. 以放射源的种类分类:可分为63Ni和3H两种 。
⑴ ECD对放射源的要求
① 使用安全
放射性同位素在衰变过程中可能产生α 、β、γ三种射线。α 是高速氦核带正电;
β射线是一种高速电子带负电;γ射线是波长极短的电磁波。这三种射线都具有一定的能量,可使气体和其他物质电离,其中以α 射线电离本领最强,α 射线每厘米行程能产生105离子对,β射线每厘米能产生102~103离子对,而γ较弱,每厘米仅产生一对离子。虽然α 射线离子化效率高,但噪声太大。而γ射线要求获得足够的离子流,需选用大剂量放射性物质,γ射线贯穿本领强,对人体有较大危害。β源其电离、贯穿强度均适中,所以最合适做电离放射源;
② 源的辐射能量要足够大,以便提供必要的离子流;
③ 射线的射程要足够短,有利于结构设计与安全,虽然这与对辐射能量的要求是相矛盾的,所以使用中要互相兼顾;
④ 半衰期要足够长;
⑤ 使用温度要高;
⑵ 曾用于ECD比较理想的放射源有63Ni和3H两种,下表 给出了它们的性能比较。

编辑:神话 引用地址:http://www.eeworld.com.cn/mndz/2011/0815/article_11272.html
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