分光光度计检定规程详细

2018-01-01 12:47:23编辑:王磊 关键字:UV2450  分光光度计

V-2450是一款博得了用户高度评价的紫外可见分光光度计,性能卓越且操作简单方便,与功能强大的操作软件UVProbe结合,可以具备强大的功能。小光斑的光学系统使得微量的测定更为方便。


UV-2450紫外可见分光光度计特点


1.高水平的超低杂散光


UV-2550采用优异的DDM(双闪耀衍射光栅、双单色器)技术实现了超低杂散光(0.0003%以下)和高光通量。UV-2450虽然采用单单色器,杂散光也在0.015%以下。低的杂散光可以对高浓度的样品不进行稀释而直接测定。


2.通用型的软件UVProbe


UV-2450/2550通过新一代的中英文双语操作软件UVProbe控制,包含光谱测定、光度测定、动力学测定和报告处理四大模块,从基本的测定到研究解析都可以通过它实现。UVProbe实现了真正的QA/QC功能,完全支持GLP、GMP。另外还可以加载膜厚测定、色彩分析等软件。


3.丰富的附件选择和广泛的应用领域


生命科学领域:可对从生命体内得到的微量样品进行测试。 积分球测试:可以对浑浊样品和粉末状的样品进行测试。 反射附件:可以对光学材料进行相对反射和绝对反射的测定。


UV 2450紫外可见分光光度计检定规程


本仪器工作波段为190~900nm,,将其分为190~340nm、340nm~900nm两段分别检定。


1、计量性能要求


1.1波长最大允许误差:A段:±0.5,B段:±1.0


1.2波长重复性:A段:≤0.2,B段:≤0.5


1.3噪声与漂移:0%透射比:≤0.1;100%透射比:≤0.2;漂移:≤0.2


1.4透射比最大允许误差:A段:±0.5,B段:±0.5


1.5透射比重复性:A段:≤0.2,B段:≤0.2


1.6杂散光:A段:220nm,≤0.2;B段:360nm,≤0.2,420nm,≤0.5


1.7吸收池配套性:石英:220nm,0.5;玻璃:440nm,0.5


2、通用技术要求


2.1标志:名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率。


2.2外观:


2.2.1仪器各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,


电缆线插件均能紧密配合且接地良好。


2.2.2仪器应能平稳的置于工作台上,样品架定位正确。


2.2.3指示器刻线粗细均匀、清洗,数字显示清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回。


2.3吸收池:吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。


3、检定条件


3.1波长标准物质


3.1.1汞灯


3.1.2附有1,2,5nm三个光谱带宽下波长标准值的氧化钛、镨钕、镨铒滤光片3.1.3氧化钛溶液,40g/L


3.1.4干涉滤光片:波长峰值标准不确定度≤1nm,光谱带宽《15nm3.2透射比标准物质


3.2.1质量分数为0.06000/1000的重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液3.2.2紫外光区透射比滤光片


3.2.3光谱中性滤光片,其透射比标称值为10%,20%,30%3.3杂散光标准物质


3.3.1截止滤光片,使用波长分别为220,360,420nm,半高波长分别为260,400,470nm,截止波长分别不小于225,365,430nm,截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不低于80%。


3.3.2碘化钠标准溶液,浓度为10.0g/L3.2.3亚硝酸钠标准溶液,浓度为50.0g/L


3.4标准石英吸收池:规格为10.0mm,其透射比配套误差不大于0.2%


4、检定环境


4.1温度:10—35℃


4.2相对湿度:不大于85%


4.3电源:电压220±22V,频率50±1Hz


4.4仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。


5、检定项目


5.1通用技术要求


5.2波长示差误值与重复性


5.3噪声和漂移


5.4透射比示值误差与重复性


5.5杂散光


5.6吸收池配套性


6、检定方法


6.1通用技术要求检查:目视,手动检查


6.2波长最大允许误差及波长重复性


6.2.1标准物质


6.2.2检定步骤


根据已经选择的检定波长设定仪器的波长扫描范围(如果波长扫描范围较宽允许分段扫描)、常用光谱带宽,慢速扫描,小于仪器波长重复性指标的采样间隔。采用透射比或吸光度测量方式,根据设定的扫描参数用空气作空白进行仪器的基线校正,用挡光板进行暗电流校正,然后将标准物质垂直于样品光路中,设置合适的记录范围,连续扫描3次,分别检出透射比谷值或吸收度峰值波长λi。结果计算:将每个测量波长按下列公式计算波长示值误差:


λ=λ-λn


式中:


λ——3次测量的平均值


λn——波长标准值


按下式计算波长重复性:


λ=λmax-λmin


式中:λmax,λmin分别为3次测量波长的最大值与最小值


6.2.3噪声和漂移


选取250nm,500nm作为噪声测量波长;500nm为漂移测量波长。


设置仪器扫描参数为:时间扫描方式(或定波长扫描),光谱带宽2nm(固定光谱带宽的仪器不变),采样时间间隔1s,光度测量方式为透射比,记录范围为99%~101%(非扫描仪器不设),在每个测量波长处置参比光束与样品光束皆为空气空白,调整仪器透射比为100%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差(非扫描仪器记录2min内最大值与最小值),即为仪器透射比0%噪声。波长切换时,允许见光稳定5min。


自动扫描仪器,按上述要求测试透射比0%和100%噪声后,波长置于500nm处,扫描30min,读出扫描图包络线中心线的最大值和最小值之差即为仪器的透射比100线漂移。


6.2.4透射比最大允许误差和重复性


6.2.4.1用标准物质和标准吸收池,分别在235,257,313,350nm处测量透射比三次。


6.2.4.2用透射比标称值为10%,20%,30%的光谱中心滤光片,分别在440nm,546nm,635nm处,以空气为参比,测量透射比。6.2.4.3结果计算


按下式计算透射比误差


T=T-Tn


式中:T——3次测量的平均值


Tn——透射比标准值


按下式计算透射比重复性


T=Tmax-Tmin


式中:Tmax,Tmin——3次测量透射比的最大值与最小值


6.2.5杂散光


选择标准物质,在相应波长处测量标准物质的透射比,其透射比值即为仪器在该波长处的杂散光。


A段用碘化钠标准溶液(或截止滤光片)于220nm,亚硝酸盐标准溶液(或截止滤光片)于360nm(钨灯),10nm标准石英吸收池,蒸馏水做参比,测量其透射比值。


B段棱镜式仪器,用截止滤光片在波长420nm处,以空气为参比,测量其透射比值。


6.2.6吸收池配套性


仪器所附的同一光径吸收池中,装蒸馏水于220nm(石英吸收池)、440nm(玻璃吸收池)处,将一个吸收池的透射比调节至100%,测量其他各池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。


对透射比只有0—100%档的仪器,可用95%代替100%。


6.3检定结果的处理


以检定结果中最低级别注明仪器合格级别;若应检项目中,有一项检验结果不符合要求,既判为不合格,发给检定结果通知书,并注明不合格项目。


6.4检定周期


检定周期一般不超过1年,在此期间内,仪器经修理或对结果有怀疑时,应及时进行检定。

关键字:UV2450  分光光度计

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