色谱仪异常情况及其维护

2016-04-29 09:51:41来源: eefocus
  设备维护技术:气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护,会导致严重的后果。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其维护。

  进样后不出色谱峰

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E C D排出口之后冻住了,因此造成仪器E C D的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

  基线问题

  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

  当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);石英棉是不是该更换了;衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决  造成峰丢失的原因有两种,一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。第一种情况可以通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;注入进样口的样品应当清洁;减少高沸点的油类物质的使用;使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

  这里介绍的只是工作中三种常见问题的维护方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。板式换热器在氯碱生产中的应用与维修反渗透前不锈钢换热器失效的原因及其防护板换泄漏原因分析板式换热器被击穿原因分析及应注意的问题电子天平的正确使用与维护化学实验室离心机常见故障排除与保养。

关键字:色谱仪  异常情况  维护

编辑:什么鱼 引用地址:http://www.eeworld.com.cn/Test_and_measurement/article_2016042915295.html
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