影响仪器仪表差热分析原因有哪些

2015-10-09 08:50:46来源: eefocus
  差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。

  1.气氛和压力的选择

  气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。

  2.升温速率的影响和选择

  升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1~12度·min-1为宜。

  3.试样的预处理及用量

  试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,最多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。

  4.参比物的选择

  要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。

  常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时,可以减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

  5.纸速的选择

  在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪,以上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑些因素。

关键字:仪器仪表  差热分析

编辑:什么鱼 引用地址:http://www.eeworld.com.cn/Test_and_measurement/2015/1009/article_13406.html
本网站转载的所有的文章、图片、音频视频文件等资料的版权归版权所有人所有,本站采用的非本站原创文章及图片等内容无法一一联系确认版权者。如果本网所选内容的文章作者及编辑认为其作品不宜公开自由传播,或不应无偿使用,请及时通过电子邮件或电话通知我们,以迅速采取适当措施,避免给双方造成不必要的经济损失。
论坛活动 E手掌握
微信扫一扫加关注
论坛活动 E手掌握
芯片资讯 锐利解读
微信扫一扫加关注
芯片资讯 锐利解读
推荐阅读
全部
仪器仪表
差热分析

小广播

独家专题更多

富士通铁电随机存储器FRAM主题展馆
富士通铁电随机存储器FRAM主题展馆
馆内包含了 纵览FRAM、独立FRAM存储器专区、FRAM内置LSI专区三大部分内容。 
走,跟Molex一起去看《中国电子消费品趋势》!
走,跟Molex一起去看《中国电子消费品趋势》!
 
带你走进LED王国——Microchip LED应用专题
带你走进LED王国——Microchip LED应用专题
 
电子工程世界版权所有 京ICP证060456号 京ICP备10001474号 电信业务审批[2006]字第258号函 京公海网安备110108001534 Copyright © 2005-2016 EEWORLD.com.cn, Inc. All rights reserved