微量元素分析仪的基本常识

2014-02-18 10:34:02来源: 21ic 关键字:微量元素  分析仪  极谱分析
    有的用户如果对微量元素分析仪的专业知识缺乏或了解甚少,不要担心,只要掌握以下几个要点,便可轻松应对。

  第一是重复性稳定性,这是仪器最基本的要求,是分析检验的基础。这项指标不好,其他就无从谈起,纯粹是忽悠了。如果同一个样品,检测获得结果忽高忽低,相差很大,这说明仪器有问题。如果你看仪器实测,一些厂家为避免方便地观测重复性,不让操作者能方便地迭加曲线,不设置求变异系数的程序,这就是因为仪器的性能不佳,怕被别人一眼看出问题,生产商在回避这个问题。实际上一些厂家的仪器变异系数在10—20%之间,误差大大超过了有关规定,这样做出的结果可信度低,我公司产品的变异系数内控在5%以下,通过仪器的测试可一目了然。

  电化学极谱分析使用的电极极小(指滴汞电),而灵敏度与电极比表面积有关,面积大信噪比高(指信号与噪声的比值),灵敏度高,抗干扰能力强,但由于滴汞电极面积取决于体积,大了就要不受控的脱落,因此电极表面积受到严重制约,这决定了常规方式电极所做的仪器噪声大,重复性不佳,这是目前所有使用这类电极仪器一个通病。只有我公司的产品通过采用静汞电极等一系列技术解决好这个问题。在这个技术领域是胜过任何一款同类仪器,这可通过现场比较来证实。另外一类电化学仪器则回避了这类问题,采用固体电极来测所有元素,并从环保角度攻击使用极谱方法的仪器使用了汞电极。其实在检测中,汞都在封闭环境中工作,不与大气接触。就如血压计,目前的测的准的还是水银血压计,还在广泛使用。使用滴汞电极的极谱分析方法,在很多领域里都是国标法和行业标准。例如血清中锌测定是卫生部检验规程规定方法,而食品中极谱分析标准更多。而使用固体电极(如玻碳电极)测某些特定元素如铅效果是好的,但以不变应万变用其来解决所有元素的检测是不可能的,无论是从理论上还是实践上都缺少佐证。那些花大价钱买这类仪器的,要么就是知识不够,要么是另有原因。微量元素分析因含量低,有用信号小,对技术要求很高。做的好的重复性好,灵敏度高,仪器性能稳定,做不好的,重复性差,整个仪器基础差,就要用各种手段应付用户,隐瞒真相,而用户对此知之甚少。最简单判断方法是看仪器是否设置了能方便地进行多条曲线迭加比较、直接观察重复性功能,能否方便地求变异系数。再进一步实测一下血中锌,多次检测看重复性好坏,因锌的含量较低,能考核仪器的性能,做之前需检测一下空白,防止试剂空白过高造成假象。

  在做好重复性的基础上才有可能考察其他性能指标,客观的说,只要重复性做好了,其他性能指标应问题不大。但是那种用一种电极做所有元素的仪器,做空白加标准溶液和实测样品有天壤之别。就是说如果不做样品只做单纯的标准溶液,可能很好,但是加入样品,样品带来各种干扰使重复性、线性、灵敏度都有非常大的变化。目前使用固体玻炭电极测血铅比较成熟。其他应看看国家、行业有无这方面的标准,有没有这方面的文献,有文献的有没有实际用于样品的范例。如果都没有,有的企业却在很短的时间内用这种电极搞出了一套分析方法,究竟是能力超强还是另有原因,就需感兴趣者自己考虑了。

关键字:微量元素  分析仪  极谱分析

编辑:什么鱼 引用地址:http://www.eeworld.com.cn/Test_and_measurement/2014/0218/article_8721.html
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