如何鉴定微量元素分析仪

2014-02-17 09:13:57来源: 21ic
  微量元素分析仪器(微量元素检测仪)种类繁多,各有特定市场。目前在市场流行的微量元素检测仪器,一种是石墨炉原子吸收,另一类是电化学类仪器。在分析中大量应用的分光光度法因灵敏度达不到要求,只能用于含量较高的生化分析和常量分析。原子吸收具有更高的精密度和检测速度,应为首先,但由于设备较为复杂、价格高、投资回报周期长,需配套各种载气等因素,一般在三甲以上单位装备较多,而县级及以下的单位大都选电化学类分析仪器。

  无论是什么原理仪器,必须达到分析仪器的最基本要求,才有可能用于实际检测。

  仪器主要指标有以下几项:

  1.重复性:多次测同一样本或测多个同一含量样本的误差,一般用变异系数表达,越小越好,这个指标主要是表达仪器的可信度,精密度及是否稳定。

  2.检测下限:指可检出规定含量的最低下限,一般以三倍噪声为标准,一般用污染少、灵敏度高的元素进行检测,例如电化学用镉离子检测,原子吸收用铜离子表达。这个指标表示仪器的灵敏度。

  3.相关系数:不同浓度元素与线性方程的回归系数,最大为1,至少要0.99以上。

  4.校准曲线偏差:用一个已知量与标准曲线的某一点进行偏差比较,越小越好,一般小于10%。

  注:3、4两项表达了仪器的准确度

  不同类的分析仪器各有千秋,任何一种仪器都不能包打天下,优点和缺点都是相对而言。例如:原子吸收测金属镉灵敏度高,而测铅灵敏度特低。电化学分析仪器分析速度不如原子吸收,但传统原子吸收每做一种元素要换特定的元素灯,不能联合测定。

  电化学分析仪器使用电极做传感器,尤其是固体电极不能长时间稳定使用,做一定数量样品需重新处理如鍍汞膜(指做铅、镉等),但测铅元素从0.1微克升即可定量检测,这是原子吸收无论如何也做不到的。

  原子吸收测定速度快,准确度高。但不能用于阴离子和有机物的检测。另外使用成本高,对环境要求高,在基层单位用户推广应用有一定难度。

  电化学仪器使用金属汞做工作电极,有污染环境之嫌,但可用于阳离子、阴离子、有机物等分析,购买、维护、运营费用低,投资回报率高,易于推广。有很多国标、行业标准都使用电化学极谱方法及溶出法。因此高端用户用原子吸收多,县级及以下用户用电化学仪器多。

  如何判断一台仪器的性能优劣?

  一般用户由于缺乏专业知识或了解甚少,但掌握几个要点即可。首先看仪器是否稳定,这是仪器最基本的要求,是分析检验的基础如果这项指标不好,其他就无从谈起,纯粹是忽悠了。如果同一个样品,检测获得结果忽高忽低,相差很大,这说明仪器有问题。当测定物质含量很高时,一般测定稳定性都较好,但这不说明问题,因为购买这类仪器都是用于微量元素检测,而不是用于高含量检测。因为是微量所以获得的元素峰并不高,这是对仪器真实性能的考验。对高含量检测,变异系数可以达到1%,但对低含量达到5%以下就很好了。如果你看仪器实测,一些厂家为避免方便地观测重复性,不让操作者能方便地迭加曲线,不设置求变异系数的程序,这就是因为仪器的性能不佳,怕被别人一眼看出问题,这实质是仪器性能不过关,生产商在回避这个问题。实际上一些厂家的仪器变异系数在10—20%之间,误差大大超过了有关规定,这样做出的结果可信度低,我公司产品的变异系数内控在5%以下,通过仪器的测试可一目了然。

  电化学中极谱分析使用的电极极小(指滴汞电极),而灵敏度与电极比表面积有关,面积大信噪比高(指信号与噪声的比值),灵敏度高,抗干扰能力强,但由于滴汞电极面积取决于体积,大了就要不受控的脱落,因此电极表面积受到严重制约,这决定了常规方式电极所做的仪器噪声大,重复性不佳,这是目前所有使用这类电极仪器一个通病。只有我公司的产品通过采用静汞电极等一系列技术解决好这个问题。在这个技术领域是胜过任何一款同类仪器,这可通过现场比较来证实。另外一类电化学仪器则回避了这类问题,采用固体电极来测所有元素,并从环保角度攻击使用极谱方法的仪器使用了汞电极。其实在检测中,汞都在封闭环境中工作,不与大气接触。就如血压计,目前的测的准的还是水银血压计,还在广泛使用。使用滴汞电极的极谱分析方法,在很多领域里都是国标法和行业标准。例如血清中锌测定是卫生部检验规程规定方法,而食品中极谱分析标准更多。而使用固体电极(如玻碳电极)测某些特定元素如铅效果是好的,但以不变应万变用其来解决所有元素的检测是不可能的,无论是从理论上还是实践上都缺少佐证。那些花大价钱买这类仪器的,要么就是知识不够,要么是另有原因。微量元素分析因含量低,有用信号小,对技术要求很高。做的好的重复性好,灵敏度高,仪器性能稳定,做不好的,重复性差,整个仪器基础差,就要用各种手段应付用户,隐瞒真相,而用户对此知之甚少。最简单判断方法是看仪器是否设置了能方便地进行多条曲线迭加比较、直接观察重复性功能,能否方便地求变异系数。再进一步实测一下血中锌,多次检测看重复性好坏,因锌的含量较低,能考核仪器的性能,做之前需检测一下空白,防止试剂空白过高造成假象。

  在做好重复性的基础上才有可能考察其他性能指标,客观的说,只要重复性做好了,其他性能指标应问题不大。但是那种用一种电极做所有元素的仪器,做空白加标准溶液和实测样品有天壤之别。就是说如果不做样品只做单纯的标准溶液,可能很好,但是加入样品,样品带来各种干扰使重复性、线性、灵敏度都有非常大的变化。目前使用固体玻炭电极测血铅比较成熟。其他应看看国家、行业有无这方面的标准,有没有这方面的文献,有文献的有没有实际用于样品的范例。如果都没有,有的企业却在很短的时间内用这种电极搞出了一套分析方法,究竟是能力超强还是另有原因,就需感兴趣者自己考虑了。

关键字:微量元素分析仪  原子吸收  电化学

编辑:什么鱼 引用地址:http://www.eeworld.com.cn/Test_and_measurement/2014/0217/article_8709.html
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