建筑材料放射性和室内氡浓度检测技术

2014-01-24 10:35:18来源: 21ic
  1.γ谱仪与建筑材料放射性比活度检测技术

  对于执行GB6566和 GB50325的检测实验室来说,一般不必购买价格昂贵的高纯锗γ谱仪,只须配备合格的碘化钠γ谱仪就能完成检测任务。

  碘化钠Nal(TI)γ谱仪由探测器、数据采集系统(包括数据采集软件)及γ谱分析软件组成。其中探测器由碘化钠晶体、光电倍增管、前置放大器及铝壳组成;数据采集系统由高低压电源。放大器、多道分析器组成;而多道分析器由模数变换器(AD C)、多道数据采集卡和多道仿真软件组成。

  (1)选用合格的低本底多道碘化钠γ能谱仪

  现在国内涉及到碘化钠γ谱仪使用的相关标准有2个,即GBll743-89《土壤中放射性核素的γ能谱分析方法》和GB/T16143—1995《建筑物表面氡析出率的活性炭测量方法》,标准中规定碘化钠晶体尺寸不小于7.5cmX7.5cm,屏蔽室的等效铅当量不小于10cm。因为γ谱仪要测量的镭-226、钍-232、钾一40核素在地球上任何一个地方都存在,实验室的地面、天花板、四面墙壁都会产生这些核素的γ光子。这些γ光子能穿透铅室进入碘化钠探测器,如铅室厚度不够,γ谱仪本底会很高;碘化钠晶体尺寸小,γ谱仪探测效率低,γ谱仪测样品时的计数接近γ谱仪测本底时的计数,γ谱仪测得的样品净计数的统计误差大,根据样品净计数计算出的样品比活度分散性很大,测量结果达不到GB6566和GB50325的要求。

  ①探测器:一般用中Φ7.6cm X 7.6cm碘化钠晶体,分辨率应小于 9%(分辨率是指137Cs的661.66keV峰的半高宽(FWHM)除以661.66keV峰的峰位)。一般进口探测器的分辨率小于7.5%,实际测量7%左右;国产探测器的分辨率7%~10%。为此建议用户购买进口探测器。

  ②铅室:屏蔽层铅厚度应不小干10cm。内腔大的因散射小,屏蔽效果较好,内腔直径Φ220mm的铅室比较适宜。本底计数率应不大干5cps(每秒计数),测本底计数率用3”X3”(7.6cm X7.6cm)碘化钠探测器,关闭铅室。本底计数率等于1到1024道全谱计数之和(每道计数相加)除以测量活时间。质量好的铅室本底计数率小于3.3cps(每秒计数)。

  ③多道分析器:多道道数应为512道或1024道。多道仿真软件应有测量预置(设置实时间、活时间)、设置感兴趣区ROI、能量刻度、寻峰、核素识别等功能。

  ④γ谱仪稳定性:24h峰位漂移小于1%。好的谱仪24h峰位漂移小平 0.7%,长期稳定性一个月峰位漂移小于1%。γ谱仪要测建材样品放射性比活度必须先做刻度,测本底谱,分别测镭-226、钍-232.钾-40三个标准源,做一次刻度一般需 1-3d时间,做完刻度后再测样品。分析样品谱时是将镭-226、钍-232、钾-40三个感兴趣区的每一个区间总计数分别分解成该区间的镭-226的计数、钍-232的计数、钾-40的计数,这就要求γ谱仪必须有很好的稳定性,保证仪器测样品时的感兴趣区与测标准源时的感兴趣区相同。

  ⑤计算样品放射性比活度的γ谱分析软件:现在只有两种碘化钠γ谱分析方法,即逐道最小二乘法拟合和逆矩阵法,逐道最小二乘法拟合因计算用的道数多,统计误差小,计算结果比逆矩阵法准确;逆矩阵法用三个感兴趣区计算结果。中国原子能科学研究院王里玉教授和清华大学宋征博士的碘化钠γ谱分析软件用逐道最小二乘法拟合,国内其它的碘化钠γ谱分析软件全部用逆矩阵法;王里玉教授的软件最好。不同软件要求样品的测量时间各不相同,王里玉教授的软件测样品需2.5h以上,宋征博士的软件测样品需3h以上,其它逆矩阵法软件测样品需4h以上,才能保证大部分样品的比活度测量结果的不确定度不大于 20%。生产碘化钠γ谱仪的主要厂家有美国PRINCETON GAMMA-TECH公司、CANBERRA公司、ORTEC公司、北京核仪器厂等, PRINCETONGAMMA-TECH公司的MCA2100R碘化钠γ谱仪采用美国专利QCC二次压缩变换技术,大大提高了碘化钠γ谱仪的性能(实际分辨率优于其他厂家),γ谱图中从低能到高能的γ射线峰清晰漂亮(重叠部分很少),能量刻度比其它碘化钠γ谱仪都准确。

  (2)选用有计量证书的标准源

  因碘化钢探测器有温度效应,1-2个月就需要用户重新刻度碘化钠γ谱仪,执行GB6566检测建材放射性的实验室购买碘化钠γ谱仪时一定要配置有计量证书的镭-226、钍-232、钾-40三个标准源和混合标准源(标准样品)。

  (3)实验室环境

  因光电信增管有一定温度系数,碘化钠γ谱仪实验室应装空调。碘化钠γ谱仪工作时室温变化范围≤士2℃,相对湿度≤75%。

  (4)用标准源刻度γ谱仪

  刻度γ谱仪的周期由谱仪稳定性决定,一般l-2个月一次,谱仪稳定性好,可更长时间做一次。可每周测一次标准样品(测量时间4h以上),若测量值与标准值偏差大于18%,需重新刻度。建议测本底12h以上,每个标准源测6h以上。测量时间长,统计误差小,标准谱的峰形好,刻度结果好。

  (5)装样

  样品称量应是干样质量,若是湿样,应在105℃ 烤箱内烘烤 3-4h后称量装样。谱仪测量是相对测量,装样品的盒和标准源的源盒必须是同一种盒子,样品的高度和标准源的高度相同(样品体积与标准源体积相同),测样品与测标准源的几何位置相同,就可保证对同一种能量,测样品时的效率与测标准源时的效率相同。

  (6)放射性平衡

  新国标规定样品密封、平衡后再测量样品,其意思非常不明确。实际上γ谱仪测镭测到的是镭的子体氡及氡子体的γ射线。理论上计算样品密封后放置 20d,镭与氡就达到平衡。老国标的规定非常明确,样品密封后放置20d再测量。平常检测样品,客户希望尽快拿到报告,要快出报告,需要积累一些数据。实际测量可分两大类:比对测量和超标样品密封后放置20d后测量。一般样品密封后放置4d后测量,只要对镭的比活度乘一个修正因子F,不同材料F值不同,一般小于 1.10。

  例如水泥密封后,放置4d后测量一次,测得镭的比活度为A4,该样品继续放置到20d后再测量一次,测得镭的比活度为A20,A20为准确值,求得水泥修正因子F=A20/A4。对不同水泥测几次,求F的平均值,以后再测水泥样品就可在一周内出报告。求F值时样品测量时间长一些, 6h以上。对瓷砖、花岗岩等不同种类的建材及土壤样品可同样处理,不同种类的建材F值不同。

  2 室内氡检测方法

  (1)氡浓度不确定度的测定

  氛浓度不确定度的实测主要取决于连续测量时间(采样时间)。用RAD7测量某地下室,设置选2-DAY,仪器每小时给一个氡浓度值,连续测量48h,测量结果如下:平均氡浓度 200Bq/m3,最大氡浓度396Bq/m3,最小氡浓度46.IBq/m3。这就是说若用RAD7不同时间只测一小时,则测量结果可能相差 8.6倍。室内氡气的浓度很不稳定,我国 2000年前只有卫生、核工业和环保部门的研究所测量过氡浓度,都是小范围的测量,没有大面积的普查。全世界只有美国做过大面积的室内氡浓度测量,到1999年,美国已有3800万个家庭测量过室内氡浓度。美国测氡仪器和实测方法都有国家标准,而且标准内容明确详细,整个行业都遵守标准,室内氡浓度测量很规范。

  因为室内氡浓度波动大,每小时都会有变化,国际辐射防护委员会(ICRP)和国际原子能机构

  (IAEA)制定的国际标准以及国标GB/T18883-2002《室内空气质量标准》中规定室内氡浓度的行动水平限值均是指年平均值。显然用固体径迹探测器连续测一年的氛浓度值最能代表室内氡浓度的实际情况,但这种测量太费时;若测量几分钟,几小时,这种测量结果分散性(不确定度)太大,根本不能代表实际情况。我们应该用折中方法,全世界只有美国研究氡的科学家最多,测量数据最全面,在我们没有达到美国水平之前,不妨采用美国规范可行的检测方法。美国氡测量标准《室内氡和氡子体测量标准》( EPA 402-R-93-003,June1993)中将氡浓度检测分两步进行,先进行筛选测量,若筛选测量结果高于一定水平,建议进行第二次测量即跟踪测量。筛选测量的测量时间2-90d,取决于测量装置,如连续测氡仪48h以上,固体径迹探测器90d。GB50325中的氡浓度检测实际上就是筛选测量。

  (2)主要测氡方法简介

  GB/T14582-93《环境空气中氡的标准测量方法》中有四种测氡方法,简介如下:

  ①径迹蚀刻法:此法可测氡浓度的年平均值,是美国氡测量标准中推荐的方法之一。国际上固体径迹探测器应用率逐年提高,具有灵敏度高、测量结果重现性好、操作简便、测量期间不需要电源等优点。但径迹探测器采样时间需90d以上,建筑工程不可能接受90d的检验周期。

  ②活性炭盒法:此法可测氡浓度的短期平均值,也是美国氡测量标准中推荐的方法之一。美国环保局推荐的测氡实验室一般具有2种以上的测氡方法,这些实验室绝大部分(90%以上)都有活性炭盒法,通过邮寄测量家庭室内氡浓度。活性炭盒法具有测量结果准确、操作简便、采样期间不需要电源、体积小、便于布放和邮寄等优点。缺点是湿度影响活性炭对氡的吸附,必须做湿度修正。在现有技术条件下,活性炭盒法最适合工程检测,执行GB50325的检测实验室应首选活性炭盒法。

  ③双滤膜法:此法测量瞬间采样的氡浓度,美国不用双滤膜法测量室内氡浓度。装置笨重,采样头的频繁换取可能会引起漏气,影响测量结果。若按GB/T 14582-93附录A的要求,连续2d多次测量手算平均值,工作量太大。

  ④气球法:此法测量瞬间采样的氡浓度,美国不用气球法测量室内氡浓度。气球法技术难度太大,不实用。

  ⑤连续测氡仪:限于当时的技术条件,GB/T14582-93只在附录中有连续测氧仪,并规定检测时间至少 24h。目前很多检测实验室都购买连续测氡仪,主流是1027和RAD7,RAD7准确度高。闪烁室型的连续测氡仪很容易本底增高,测量值偏大,特别是测量高浓度的房间后,接着测普通房间,结果偏大;需用氮气冲洗闪烁室或放较长时间才能再使用。

  (3)规范准确方便快速的室内氡检测方法——活性炭盒法

  1027的说明书中明确说明测量室内氡浓度需连续测量48h以上;RAD7的说明书中也说明美国环保局(EPA)的标准要求取两天测量的平均值,而RAD7的设置中有l-DAY和2-DAY。这说明在美国氡检测非常规范,无论是仪器生产厂家或检测机构,都遵守EPA标准《室内氡和氡子体测量标准》。执行GB50325的检测实验室需购买多台1027或RAD7才能满足工作需要。大的检测单位因测量建筑材料放射性已购买低本底多道γ能谱仪,用活性炭盒法测氡经济上最便宜,一个活性炭采样盒相当于一台连续测氡仪,采样时间48h测量结果规范准确。小的检测单位可租用活性炭采样盒或买1027,因为一台RAD7价格相当于8台1027。用户购买连续测氡仪一定要英文说明书,国内相当多的经销商没有放射性专业知识,中文说明书有很多错误,有的甚至有意将1027说明书首页“测量时间48h以上” 删掉。

  RAD7说明书质量控制一节中说明将RAD7与活性炭盒测量结果比较,若偏差大,再与另一个实验室活性炭盒测量结果比较,若偏差仍大,建议将RAD7送回厂家重新刻度。这说明活性炭盒法与RAD7具有同一水平的准确性。

  活性炭盒法测室内氡浓度一般采样时间48h,采样结束后的活性炭盒放置 3h就可用γ谱仪测量。碘化钢γ谱仪可以20min测一个活性炭盒,正常上班时间可测20个活性炭盒,4d就可出一个较大工程的检测报告。与其它方法相比,工程验收检测只有活性炭盒法既可达到规范的采样时间,又可准确快速的报告检测结果。

  要保证活性炭盒法的准确性,必须刻度准确,至少做3个湿度下的刻度以修正湿度的影响,用活性炭(镭)氡标准源核准γ谱仪的漂移,并有质量保证措施,这需要专业实验室提供服务。

关键字:建筑材料  放射性  浓度检测技术

编辑:什么鱼 引用地址:http://www.eeworld.com.cn/Test_and_measurement/2014/0124/article_8621.html
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