高效液相色谱法测定止喘口服液中盐酸黄麻碱的含量

2014-01-09 11:06:49来源: 21ic 关键字:液相色谱法  液相色谱仪  紫外检测器
  止喘口服液为本院临床验方,由盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明等组成,具有平喘、抗过敏作用,经多年临床验证对小儿支气管哮喘具有良好疗效,且副作用小。该制剂用紫外分光光度法测定盐酸麻黄碱的含量,样品处理繁琐费时,本实验选用高效液相色谱法进行测定,建立了专属性好、简便可行的含量测定方法,适用于该制剂中盐酸麻黄碱的质量控制

  1 材料

  SHIMDZU高效液相色谱仪,SPD10A紫外检测器,Classvp色谱工作站(日本岛津),盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所,含量测定用,批号171242200405),止喘口服液[批准文号:赣药制字(2004)第H0304号,江西省儿童医院制剂室自制];乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯,水为纯化水。

  2 方法与结果

  2.1 色谱条件

  色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈0.1%磷酸溶液(10∶90,V/V);检测波长:207 nm;流速0.7 mL/min;柱温:室温;进样量20 μL。在此条件下盐酸麻黄碱与其它组分能达到基线分离,理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于6 000。

  2.2 溶液的制备

  对照品溶液 精密称取105 ℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品适量,加流动相制成15 mg/L的溶液,作为储备液,备用。

  供试品溶液 精密量取止喘口服液2 mL,置于25 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。用0.45 μm微孔滤膜过滤。精密量取续滤液2 mL,置于10 mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。

  阴性对照液 按处方比例及工艺,制备缺盐酸麻黄碱的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备不含盐酸麻黄碱的阴性样品溶液。

  2.3 系统适应性及专属性考察

  分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液各20 μL注入高效液相色谱仪,阴性对照品在盐酸麻黄碱峰位置处无吸收峰,即其它成分对测定无干扰,盐酸麻黄碱峰与其它组分峰基线分离良好,对照品溶液及供试品溶液主峰的保留时间一致,保留时间约13 min。

  2.4 线性关系考察

  精密吸取对照品储备液适量,用流动相稀释至4.5、9.0、13.5、18.0、22.5、27.0 mg/L 6个不同浓度,在上述色谱条件下,精密量取以上溶液各20 μL,注入液相色谱仪,以峰面积Y对浓度X进行线性回归,回归方程为Y=58 647.6X 20 917.1,r=0.999 8,n=6,在4.5~27.0 mg/L浓度范围内峰面积对浓度的线性关系良好。

2.5 进样精密度试验

  精密量取15 mg/L的对照品储备液0.18 mL,于100 mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,得浓度为0.027 mg/mL盐酸麻黄碱对照品溶液,在上述色谱条件下,取上述溶液20 μL,重复进样5次,以峰面积计算精密度,测得盐酸麻黄碱峰面积值为1 609 964、1 591 984、1 610 760、1 616 328、1 620 406,RSD为0.68%,表明精密度良好。

  2.6 重复性试验

  取同一批口服液5份,按“2.2.2”项下供试品处理方法处理样品,按上述色谱条件测定,测得样品盐酸麻黄碱含量分别为12.14、12.54、12.51、12.60、12.78 mg/L,RSD为0.12%,表明重复性良好。

  2.7 稳定性试验

  取同一供试品溶液,分别于0、2、4、8、12 h进行测定,其含量RSD为0.15%,表明12 h内测定结果基本稳定。

  2.8 加样回收试验

  精密移取已知含量的样品9份,分别加入高、中、低3个浓度的盐酸麻黄碱对照品各3份,在上述色谱条件下,每次进样20 μL,注入高效液相色谱仪,测定结果见表1。

  2.9 样品测定

  取4批次样品,按供试品溶液的制备方法制备,另精密称取盐酸麻黄碱对照品适量,配成一定的浓度(13.44 mg/L),分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20 μL,按上述色谱条件测定,记录色谱图

  3 讨论

  用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量,不同的文献报道,检测波长、流动相有所不同。本文将适量浓度的盐酸麻黄碱对照品溶液在200~400 nm加样回收率试验结果表2 样品测定结果

  围内进行扫描,结果显示盐酸麻黄碱在207 nm处有最大吸收,且其它组分在该波长处无干扰,因此,选择该波长作为检测波长。曾以乙腈磷酸二氢钾缓冲液、甲醇水、甲醇0.01 mol/L磷酸氢二钾为流动相,盐酸麻黄碱有拖尾峰出现,分离效果差,而以乙腈0.1%磷酸溶液为流动相,盐酸麻黄碱在4.5~27.0 mg/L范围内,溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系,检测灵敏度高,保留时间适宜。

  本实验采用高效液相色谱法测定止喘口服液中盐酸麻黄碱的含量,确定了色谱条件及检测浓度范围,本方法简便、快速、准确,解决了紫外分光光度法测定时样品处理繁琐费时造成的误差。采用紫外分光光度法测定,在样品处理时需精密加入茚三酮溶液(临用新配),用1%碳酸钠溶液调pH至7.8~7.9,然后置水浴中加热10 min,迅即放冷,精密加水7 mL再测定。而采用HPLC法样品只需过滤稀释后直接进样,节省了时间,也节约了试剂,适用于盐酸麻黄碱的含量测定。

关键字:液相色谱法  液相色谱仪  紫外检测器

编辑:什么鱼 引用地址:http://www.eeworld.com.cn/Test_and_measurement/2014/0109/article_8509.html
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