傅立叶转换红外光谱FTIR仪器在橡胶工业中的应用

2013-04-09 17:44:12来源: 21ic
虽然在有机化学里电磁光波的几乎所有波段都被用来研究物质的结构属性,但是我们的应用主要集中在能量吸收的三、四个波段范围:紫外光和可见光区(简称UV-VIS);红外区(IR);微波区;还有无线电波频率吸收区。红外光谱(IR)基本上被认为是振动光谱。红外光谱又分三个区域:近红外区(谐波区域,12500~4000cm-1),中红外区(振动-转动区域,4000~200cm-1)和远红外区域(转动区域,200~10cm-1)。

当红外光穿过一个有机化合物的样品时,它的某些频率的波长被吸收,而其他频率波长穿透样品没有被吸收。如果我们把吸光率或者透射率对频率或者波长作图,那么得到的就是一个红外光谱图。对一个非线性的分子来说(有n个原子),三个自由度用来描述它的转动,还有三个自由度用来描述它的平动。剩下的3n-6个自由度是用来描述振动自由度或者说基本振动了。另外线性分子具有3n-5个振动自由度。除了基本振动外,其他频率的波长主要靠调制得到。并不是光谱中所有的峰在分析中都是重要的,只有那些特征峰才是我们主要感兴趣的。

仪器

以红外频率的测量为基准,红外分光光度计主要分为两种最基本的类型。第一种就是自然散射型,另外一种就是干涉仪型。前一种类型中,红外光通过光栅散射器散射后被分为各个独立的频率光。在干涉仪类型的仪器里,红外光频率可以相互作用,从而产生干涉光类型。然后这种类型经过数学分析,运用傅立叶转换技术,得到各个独立的频率以及它们的强度。

红外分光光度计由以下部分组成:

◆ 红外源

在分光光度计里主要用的红外光发射源为:

陶瓷器件保护下的镍铬铁合金线;能斯特发光元件,即一根细灯丝,含有粘接在一起的铀,钍和铈氧化物;硅碳棒灯丝。

以上光源工作时都是被电加热到1200摄氏度到2000摄氏度

◆ 单色器

早期主要是用棱镜来分散射过来的光,而现在用的是散射光栅。光路通过光栅的反射后被分散,光栅在一个特定的角度时,便产生了干涉,因此在选择一个特殊的反射角度,便得到相应的干涉光,也就得到了特殊的波长。

◆ 检测器

大多数散射型仪器都是采用热电堆检测器,这种检测器由几个热电偶并列组合起来,这样组合起来得到的输出,灵敏度大大增强。在傅立叶转换红外光谱(FTIR)中,热检测器主要由焦热电材料或者固态的半导体装置组成,它们运用了光致发电的或者光致电导的原理。

FTIR仪器一般都是基于迈克逊干涉仪,这种干涉仪红外光源发出的光束经过一个45度角的银镜后形成两束光,这样形成的光束互为直角。迈克逊干涉仪是一个很准确的装置,可以通过干涉条纹来测量长度或者长度的改变。

FTIR的优势

相比普通红外光谱(IR),FTIR的优势包括:能够得到很高的灵敏度;信噪比有很大的提高;能够很方便地研究少量样品和材料,即使是它们的吸收非常微弱;在一次全频光谱扫描中所耗费的时间不超过一秒钟,这样可以多次扫描,平均处理收集到的信号后,得到更好的光谱图。

目前大多数红外光谱仪都是干涉仪类型(即傅立叶转换红外光谱仪)。这种仪器被广泛用来做定性分析。但在橡胶和聚合物工业中,它不仅用来做定性分析,还用来做定量分析。

FTIR在聚合物和橡胶业的应用

在聚合物和橡胶生产技术中,经常用FTIR来表征各种性质。以下几个部分介绍了FTIR在橡胶领域中的应用。在所有分析中使用的仪器是铂金-爱尔默公司生产的型号2000傅立叶转换红外光谱仪。

◆ EVA聚乙烯-醋酸乙烯酯中醋酸乙烯含量的测定

在橡胶工业中,聚乙烯-醋酸乙烯酯被广泛的用作聚合物例如丁苯橡胶,顺丁橡胶等的包装材料,也被用来制成袋子,包装各种橡胶化学制品。EVA聚乙烯-醋酸乙烯酯的性质强烈依赖于其乙烯醋酸含量的多少。而FTIR可以用来测定EVA聚乙烯-醋酸乙烯酯中乙烯醋酸的含量。

在红外光谱中,乙烯醋酸中的甲基(-CH3)基团吸收峰大概是在1370cm-1附近,烷烃链当中的乙烯基团(-CH2-)吸收峰大概在720cm-1附近。得到已知各组分含量标准物质红外谱图后,将1370cm-1附近的吸光率比上720cm-1附近的吸光率的比值(A1370/A720),对乙烯醋酸含量比上乙烯含量的比值作图,将会得到一条直线。利用得到的直线图,如果知道未知样品的吸收峰比率(A1370/A720),那么它的乙烯醋酸含量也可以计算出来。

标准EVA聚乙烯-醋酸乙烯酯样品薄膜的红外谱图经过基线校正后,可以得到1370cm-1附近的吸光率和720cm-1附近的吸光率。干净透明的EVA聚乙烯-醋酸乙烯酯样品薄膜被放置在电磁样品架上,样品架装上样品后,放入样品池扫描。记录的光谱波长范围为1700-600cm-1,分辨率为4cm-1。总共进行5次扫描,取平均值,这样可以得到更好的信噪比。这样从光谱结果中可以计算得到1370cm-1附近的吸光率和720cm-1附近的吸光率,将得到的数值对相应的乙烯醋酸含量与乙烯含量的比值作图。

从标准校正图我们可以得到直线的斜率M和截距C,于是

Y=MX+C

当中的Y指的是吸光率的比值,X指的是乙烯醋酸含量与乙烯含量的比值(A/B)。知道了X(A/B),并且有A+B=100,那么乙烯醋酸的含量便可以计算出来。
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关键字:傅立叶转换  红外光谱  FTIR仪器  橡胶工业

编辑:什么鱼 引用地址:http://www.eeworld.com.cn/Test_and_measurement/2013/0409/article_7132.html
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