塑料产品微量水分的自动化检测应用方案

2012-11-14 10:39:20来源: 21ic
水分控制是塑料行业中粒子和树脂等产品质量控制的关键步骤,而梅特勒-托利多“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”的应用方案可以帮助塑料行业的客户实现对其产品的准确、高效且安全的微量水分自动化检测和参数优化。

塑料行业中的产品水分含量通常都很低,最低可达100ppm以下,加之其表面结构又具有特殊性,使得水分在表面呈“凹陷入”的状态……这些情况都加大了准确检测水分含量的难度。要成功解决这一难题,可以分两个步骤进行分析研究:步骤一,设法将微量水分全部从塑料粒子表面分离,最经济简单的方法就是加热法,即将需测定的微量液态水转化为气态水,从而与塑料粒子成功分离;步骤二,再通过测定分离得到的微量水的摩尔量(卡尔费休滴定法)或称重水分蒸发前后的粒子质量(热失重法),得到塑料粒子的微量水分含量。

传统的卡尔费休滴定法操作较为繁琐,而且实验人员还会接触到甲醇、二氧化硫(SO2)等有毒、有害试剂,因此,要安全地获得准确可靠的测量结果,必须拥有受过良好培训的实验操作人员。而热失重法则是通过计算塑料粒子加热前后的重量差,间接得到水分的含量,显然其准确性和选择性在测定低含水量的样品时并不理想(高含水量的样品,可以将热失重法作为简便的替代方法)。相比之下,卡尔费休滴定法(附加热炉)有着其他方法无法比拟的高精确性和选择性,可以作为测定塑料粒子等微量水分产品的标准方法。卡尔费休滴定法测定水分含量的原理是:在乙醇和碱存在的条件下,水会按照如下的化学反应式与碘(I2)和SO2进行化学反应:H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I。因此,只需通过计量碘加入的摩尔量就能准确计算出微量水分的摩尔量。

实际上,为了解决上述问题,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司为塑料行业用户提供了一种“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”的应用方案,可实现微量水分的自动化检测和参数优化。最终的测试结果表明,C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪的水分分辨率可达0.1μg。

仪器设备和化学试剂

实验过程中用到的仪器设备包括:梅特勒-托利多(Mettler-Toledo)超越系列天平XS205、梅特勒-托利多(Mettler-Toledo)C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉(如图1所示)和梅特勒-托利多(Mettler-Toledo)USB-P25 Printer。

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图1 梅特勒-托利多(Mettler-Toledo)C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉

化学试剂包括:甲醇(分析纯,含水量的质量分数小于0.05%)、HYDRANAL Coulomat AG Oven和apura Oven water standard。

塑料产品微量水分测定过程

1. 样品准备

准备样品的整个过程不需要借助任何特殊工具和技巧就能轻松完成,其具体步骤是:将样品瓶(容积为20mL)去皮称重后,装入少量待测样品,并记录样品的质量;使用铝箔密封瓶口,以有效防止瓶内的塑料样品吸收空气中的水分,从而影响最终的测量结果;套上与样品瓶配套的橡胶盖子,完成样品的准备工作(如图2所示)。

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图2 样品的准备步骤

为了提高效率,一般可将需要测试的样品全部称量装瓶后,再统一放置在Stromboli全自动样品进样器干燥炉中进行测试。据介绍,该干燥炉每次可自动测试14个测试样品。

2. “一键水分测定”启动Stromboli全自动样品进样器干燥炉

C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪具有“一键水分测定”功能,点击触摸屏界面上的快捷键,启动Stromboli全自动样品进样器干燥炉,即开始整个水分的测定实验。如图3所示,样品瓶自动旋转至加热平台,并上升至加热炉腔内部。Stromboli全自动样品进样器干燥炉采用底部和侧面全方位的加热模式(深红色标示),以保证水分完全气化。与此同时,炉腔顶部的玻璃毛细管刺破铝膜,并伸入瓶子内部,以便连续导入干燥且稳定的载气(空气或氮气),对样品进行吹扫。当样品中含有的微量水分不断气化、蒸发后,会和载气一同由另一路玻璃导管引入卡尔费休滴定杯内,从而实现在线测定。
[1] [2]

关键字:自动化检测  塑料产品  微量水分

编辑:什么鱼 引用地址:http://www.eeworld.com.cn/Test_and_measurement/2012/1114/article_6328.html
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