比表面积分析测试实用技术介绍

2012-11-12 14:22:26来源: 21ic
气体吸附法比表面积及孔径分布(孔隙度)测试中,有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括:样品处理条件,吸附质气体特性,测试方法的不同等,以下分别进行详细介绍。

样品处理条件

由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关,且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中,因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来,以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附,一般的样品测定前都需进行预处理,处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下,大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子,因此高于100℃(一般取105℃-120℃)常压下的烘干即可达到此目的,这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品,常温常压下就很容易吸附杂质分子,或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子,通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理,有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气氛,以利于样品表面杂质的脱附。总之,样品预处理的目的是使样品表面变得洁净,以确保比表面积及孔径(孔隙度)测量结果的准确有效。

吸附质气体特性

气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中,对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定,被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响,且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质,实践表明,绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质,测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品,若微孔尺度非常小,基本接近氮气分子的直径时,一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内,导致吸附不完全;另一方面,气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂,受很多额外因素影响,因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品,一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质,以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。

测试方法因素

不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响,不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中,由于采用的是“对比”的原理,相比容量法,能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法,在某种程度上,标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉,前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似,处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值,减少样品处理时间,可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品,由于表面结构和吸附特性近似,比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感,换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反,容量法可以说对样品处理非常敏感,因其采用的是绝对的吸附量测定原理,任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。

关键字:比表面积分析  孔径分布  连续流动法

编辑:什么鱼 引用地址:http://www.eeworld.com.cn/Test_and_measurement/2012/1112/article_6317.html
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